石家庄N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体，并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料，经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液，再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离，但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯，需第二次水蒸气蒸馏提纯，分离效率不高，2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现，只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释，即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺，收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍。石家庄N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的保存时要注意哪些因素呢？1、除了确保正确标记名称、容器内容物、危险/防范说明、制造商信息和保存全方面的清单外(内容包括：2-甲基-6-硝基苯胺中英文名称、分子式、化学成分及组成、危险警示、安全措施、灭火要点生产批次、生产企业信息及应急电话。)，还可以采取许多措施来确保正确存储2-甲基-6-硝基苯胺。2、确保每种2-甲基-6-硝基苯胺都有一个指定的空间，分类存放，互相作用的2-甲基-6-硝基苯胺必须隔离存放。指定的空间可帮助您根据化学兼容性确认存储2-甲基-6-硝基苯胺。3、不要存放打开的容器。增加了泄漏和有毒烟雾释放到实验室和环境中的机会。4、将大而重的容器放在易于取回的区域。2甲基6硝基苯胺采购普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。

2-甲基-6-硝基苯胺水解时，回流时间要长一点，一般回流的时间为3h左右，注意溶液的颜色必须达到暗红色。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AIlCl，用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响，以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好合成条件下，2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76℃，纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且 2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基- 6-硝基苯胺的产率为 59.7%，纯度只为 97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得 2-甲基 -6-硝基苯胺，产率为 59.4%，纯度 99%以上 。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产 。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。满足市场需求，适用于工业化大规模生产。6-硝基邻甲苯胺供应价格

加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止。石家庄N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺存于密闭容器内，置于凉爽、通风处运输：无特殊要求。2-甲基-6-硝基苯胺是冷至0℃，搅拌下加入三乙胺，反应15min。升至室温，继续搅拌反应3h。过滤，滤液在室温减压至2.67kPa，蒸出低沸物，然后减压蒸馏，收集58-60℃（0.266kPa）馏分，得2-甲基-6-硝基苯胺，收率81%。2-甲基-6-硝基苯胺纯品为油状液体，溶于苯等有机溶剂。通常2-甲基-6-硝基苯胺储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。石家庄N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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