2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g,锌粉太多会和醋酸反应,会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好,醋酸太少,则反应进行的不完全;醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加过快,反应剧烈,将失去控制,甚全引起裂开:同时硝基易被氧化。滴加速度太慢,达不到硝化反应所需的温度,会使硝化反应不能发生。硝化反应时,溶剂的选择也非常重要,如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中,那么与混酸反应的反应物的量降低,产率下降。运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。6-硝基-2-甲基苯胺求购
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂 AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好的合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。湖南2-甲基 6-硝基苯胺推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。
滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢,关系到反应进行的进行程度,乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快,则溶液中乙酸酐浓度就会偏高,会发生一系列副反应,如对位乙酰取代物等生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低;当乙酸酐滴加速率过慢时,合成反应会不易进行,同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0时,2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加,产物产率不断增加,当比值达到1.2:1.1时产率较高,继续增加催化剂AlCl;用量,其产率降低。
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500 mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回.流3 h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100 mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1 g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH,CH2OH) = 95% ]重结晶,得46 g橙红色。针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。
2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺,以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化,硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成.用红外,核磁,质谱等对2-甲基-6-硝基苯胺及其中间体2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。结果表明,改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺产率为59.4%,纯度为99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是当代化工生产的主要材料,在当代化工生产中占有重要地位。基于此,采取乙酰化和硝化反应思路,对2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺进行探究,以达到充分发挥2-甲基-6-硝基苯胺资源优势,促进提高化工生产效率的目的。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。西安2甲基6硝基苯胺
性状:橙色结晶,含量:299%,包装:25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。6-硝基-2-甲基苯胺求购
向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。6-硝基-2-甲基苯胺求购
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