2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体,并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液,再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离,但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯,需第二次水蒸气蒸馏提纯,分离效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现,只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。熔点适宜,也可作为混合的组分。2-甲基-6硝基苯胺供应企业
2-甲基-6-硝基苯胺,一种有机化学物质,分子式:C7H8N2O2。外观与性状:红色-棕色固体。密度:1.269g/cm3,熔点:93-96°C(lit.),沸点:124°C/1mmHg,闪点:110°C,折射率:1.558。分子结构数据:摩尔折射率:41.85,摩尔体积(m3/mol):119.8,等张比容(90.2K):326.2,表面张力(dyne/cm):54.9。计算化学数据:疏水参数计算参考值(XlogP):2,氢键供体数量:1,氢键受体数量:3,可旋转化学键数量:0,互变异构体数量:无,拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。河北2甲基6硝基苯胺2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。
在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验,酰化反应在反应温度100C,邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol:0.5mol;硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1,2--二氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO;H2SO4摩尔比为0.2:0.7的条件下进行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺,冰醋酸为原料,合成邻甲基乙酰苯胺;再以邻甲基乙酰苯胺,混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下结论:酰化的温度控制在100°C~110°C,较好控制在105°C以下,超过110°C,冰醋酸会被蒸出去,醋酸的量减少,产率下降。
2-甲基-6-硝基苯胺的生产、经营、存储单位应当设置安全生产管理机构或配备专职安全生产管理人员;2-甲基-6-硝基苯胺生产、经营、存储单位的主要负责人和安全生产管理人员,应当由主管的负有安全生产监督管理职责的部门对其安全生产知识和管理能力考核合格;2-甲基-6-硝基苯胺的生产、存储单位应当有注册安全工程师从事安全生产管理工作;鼓励其他生产经营单位聘用注册安全工程师从事安全管理工作;生产经营单位应当建立安全生产教育的培训档案(新员工的三级安全培训、日常例行的安全教育、特种人员的教育/再教育/资质证书);生产经营单位采用新工艺、新技术、新材料或者使用新设备,必须对从业人员进行专门的安全生产教育和培训。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。
使用2-甲基-6-硝基苯胺时的防护措施:呼吸系统防护:紧急情况下,戴压气式、自吸式、全方面罩自携式呼吸器或自吸式送风呼吸器。身体防护:穿全遮式防化服。消防措施:灭火方法:喷水、喷雾或使用干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂;尽可能转移火中容器;用水冷却火中容器,以免燃烧。泄漏应急处理:应急处理:严禁触摸泄漏物;不得吸入蒸气;排除一切火情隐患;喷水减少泄漏物挥发量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附剂吸附,并放置在容器中,待处理。大量泄漏,围堤防止扩散,隔离现场;处理工作应于高处和上风处进行。普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。石家庄N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。2-甲基-6硝基苯胺供应企业
经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现,邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2:0.5为较好。酰化产物,即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多,硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面,对这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中,没有使用溶剂",一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中,在工业生产中,浓硫酸会使设备腐蚀,减少设备的使用寿命,然而在反应中加入惰性溶剂,一方面可以防止设备被腐蚀,另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量,并且溶剂可以回收再利用,节约了能源。2-甲基-6硝基苯胺供应企业
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