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所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(,)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率90%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法,取(含,北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶,加入200ml,避光条件下搅拌升温至55~60℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml甲乙酮,避光条件下搅拌升温至55~60℃,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应50min,保温条件下加300ml正己烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥。淮安定制吡啶丙醇供应吡啶丙醇可以用于制备表面活性剂,如阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等。
包括以下步骤:a)在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体;b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应,反应条件温和,反应转化率高,选择性好,同时,水为溶剂,经济环保;水解反应后的产物经氯化反应,得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。实验结果表明,本发明提供的处理方法得到的产品四氯吡啶酸的收率高于%,纯度高于%。具体实施方式下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法,包括以下步骤:a)在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体;b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。本发明首先在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体。本发明中,所述无机酸为水解反应的催化剂。在本发明的某些实施例中。
压力为MPa,水与丙烯的摩尔比为∶1,丙烯转化率为%,选择性为99%,反应气体经中和和换热后送到高压冷却器和高压分离器,气相中的异丙醇在回收塔中用无盐水喷淋回收,未反应的气体经循环压缩机循环使用,液相为低浓度异丙醇(15%~17%),经粗蒸塔得85%~87%异丙醇水溶液,再用精馏塔精馏到95%,然后用苯萃取到99%以上。该方法是国内外生产异丙醇的主要方法。该法不用硫酸,不存在腐蚀问题,工艺流程比较简单。还有一个硫酸水合法,即用含50%以上的丙烯为原料,在50℃和低压下在吸收塔中用75%~85%的浓硫酸吸收,将吸收液稀释到硫酸含量为35%,在解吸塔中用低压蒸汽水解成异丙醇。该方法丙烯转化率可达90%以上,得到粗品异丙醇含异丙醇高达50%~60%。此法要用硫酸,对设备腐蚀性大,另外,稀硫酸要进行浓缩套用。CH3CH=CH2+H2SO4→(CH3)2CHOSO3H[H2O]→(CH3)2CHOH+H2SO4生产方法2-丙醇可用发酵的方法生产,生产1t2-丙醇需消耗16t粮食。工业上采用丙烯水合法,较早采用硫酸水合法(又称间接水合法);1951年英国卜内门化学工业公司开始用丙烯直接水合法生产2-丙醇。1.间接水合法丙烯与硫酸反应先得到硫酸氢异丙酯,后者经水解而成异丙醇。附近可以定制高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。
根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例3将20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率84%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例4将60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率89%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例5将40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率86%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析。吡啶丙醇可以用作表面活性剂、润滑剂、防腐剂等。常州2-吡啶丙醇厂家供应
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本发明提供的处理方法条件温和,经济环保,得到的产品收率和纯度均较高。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法,包括以下步骤:a)在无机酸的作用下,将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体;b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应,得到四氯吡啶酸。的,步骤a)中,所述无机酸选自硫酸、乙酸和磷酸中的一种或几种;所述无机酸的质量浓度为98%~99%。的,步骤a)中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与无机酸的摩尔比为1:1~4。的,步骤a)中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与水的质量比为1:3~5。的,步骤a)中,所述水解反应的温度为90~130℃;所述水解反应完成后,氨氯吡啶酸生产废渣的转化率大于99%。的,步骤b)中,所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。的,步骤b)中,所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。的,步骤b)中,所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2~:1。的,步骤b)中,所述溶剂与所述中间体的质量比为4~5:1。的,步骤b)包括:将所述中间体加入溶剂中,升温至85~120℃,然后滴加氯化剂,滴加完成后,升温至回流温度,回流反应2~3h后,得到四氯吡啶酸。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。宿迁吡啶丙醇要多少钱