收藏查看我的收藏0有用+1已投票02-氯-4-氨基吡啶编辑锁定本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目审核。英文名:4-Amino-2-chloropyridine,白色或微黄色结晶,熔点89-94℃,沸点℃(760mmHg),不溶于水。用作医药、农药、颜料中间体中文名2-氯-4-氨基吡啶英文名4-Amino-2-chloropyridine别称4-氨基-2-氯吡啶化学式C5H5ClN2分子量CAS登录号14432-12-3EINECS登录号238-403-0熔点89-94℃沸点℃(760mmHg)水溶性不溶闪点°C目录1基本信息2物化性质3生产方法4储运5用途6毒理学数据7安全与风险2-氯-4-氨基吡啶基本信息中文名称:2-氯-4-氨基吡啶英文名称:4-Amino-2-chloropyridine分子式(Formula):C5H5ClN2分子量(MolecularWeight):CASNo.:14432-12-3EINECS号:238-403-02-氯-4-氨基吡啶物化性质外观与性状:白色或微黄色结晶。熔点(℃):91-94(熔点间隔小于2度)沸点:153℃5mm闪点:153℃/5mm蒸汽压:at25°C化学性质:常温常压下稳定,避免与氧化物接触。[1]分子结构数据1、摩尔折射率:2、摩尔体积(m3/mol):3、等张比容():4、表面张力(dyne/cm):5、极化率(10-24cm3):[2]计算化学数据1.疏水参数计算参考值。国内4-吡啶丙醇优等品生产厂家。镇江2-吡啶丙醇量大从优
大中小二氯吡啶酸可用作油菜除草剂的使用步骤2015-07-05燕儿cf展开全文二氯吡啶酸在植物的组织内具有更好的持久性。对杂草施药后,它被植物的叶片或根部吸收,在植物体中上下移动并迅速传导到整个植株。下面随中国农药网小编一起了解一下二氯吡啶酸作为油菜除草剂的使用技巧以及怎样避免二氯吡啶酸产生的药害:二氯吡啶酸作为油菜除草剂的使用方法二氯吡啶酸能在甘蓝型、白菜型油菜田使用(不能在芥菜型油菜田使用,否则易产生药害)。目前国内登记用于油菜田的二氯吡啶酸产品有龙拳(75%二氯吡啶酸可溶性粒剂,美国陶氏益农公司产品)、毕克草2号等。该药主要适用于防除豆科杂草、菊科杂草以及卷茎蓼等多种阔叶杂草,能有效防除巢菜(大巢菜、小巢菜)、块茎香豌豆、车轴草、稻槎菜、刺儿菜、苣荬菜以及自生苜蓿、自生豆类等。以大巢菜等阔叶杂草为主的油菜田,可以每亩用龙拳6~10克加水20~30公斤喷雾化除。该农药与草除灵在杀草谱上有较好的互补性,常与草除灵混用。二氯吡啶酸作为油菜除草剂需要注意药害二氯吡啶酸在油菜苗期至现蕾期使用对油菜安全,一定要注意油菜抽薹后不要施用,以免产生药害。龙拳在土壤中的持效期中等,对多种后茬作物可能造成不良影响。常州3-吡啶丙醇一般多少钱2-吡啶丙醇厂家直出,没有中间商。
动态水分吸附在吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,本发明水合物重量变化不明显,25℃、高湿rh95%条件下放置45天晶型与0天一致,稳定性好;(2)本发明水合物溶剂残留小于%,符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星,然而本发明并不限于下面的实施例,这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪,cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中,将富马酸与西他沙星,加热反应,使体系基本澄清。
在0~25%rh之间吸湿增重迅速增加至%,以后速率减慢,至95%rh吸湿增重至%。西他沙星,制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如结晶型、纯度和溶解度,因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》规定,一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害,在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用;一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用,以防止病人潜在的不良反应;使用低毒溶剂(第三类)较为理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a,但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标,实施例1残留%,实施例2甲乙酮残留%,实施例3二氯甲烷残留%。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》,和甲乙酮为三类溶剂,溶残要控制在%以下,二氯甲烷为二类溶剂,溶残要控制在600ppm,即%以下。2-吡啶丙醇优等品购买渠道。
因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验,西他沙星℃和高湿rh75%条件下晶型均发生变化,富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定,在高湿rh75%条件下5天晶型未发生变化,相比西他沙星游离碱稳定性有所提升,但在高湿rh75%条件下10天晶型发生转变,如果做成药物长期放置,其晶型仍然不稳定,药物安全性和稳定性存在隐患。因此,在药品研发过程中,西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素:为解决现有技术问题,申请人通过对重结晶溶剂筛选,得到一种新的西他沙星衍生物,该化合物对水分不敏感,稳定性好,溶剂残留符合药品质量规定,适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,结构如式i所示:本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃,放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc图基本如图2所示,tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、,2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于。国内高纯度2-吡啶丙醇购买渠道。安徽吡啶丙醇量大从优
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建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。若是液体,防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或收集器内,回收或运至废物处理场所处置。若是固体,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。接触控制/个体防护【中国MAC(mg/m3)】50【TLVTN】ACGIH206mg/m3[皮]【工程控制】密闭操作。提供良好的自然通风条件。【呼吸系统防护】空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩;可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。【眼睛防护】戴化学安全防护眼镜。【身体防护】穿防毒物渗透工作服。【手防护】戴橡胶手套。【其他防护】工作现场严禁吸烟。[1]3-苯丙醇储运特性编辑【操作注意事项】密闭操作。密闭操作,提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟镇江2-吡啶丙醇量大从优
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