广西实验室小型真空冷冻干燥机真空度低

比如共晶点为-20℃，板层温度控制在5℃，使产品的温度维持在-25℃，比产品的共晶点温度低5℃，并在此状况下维持15小时，直到产品中的冻结冰升华完毕为止；冻干机的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30％左右，-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63毫巴，0.63×30％=0.189毫巴（一般选择19或20psi）。一般来说压强低有利于蛋白质产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利，产品不易获得热量，升华速率反而降低。实验表明：在冻干机腔体的压强低于0.1毫巴时，气体的对流传热小到可以忽略不计；而压强大于0.1毫巴时，气体的对流传热就明显增加。在同样的搁板温度下，压强高于0.1毫巴时，产品容易获得热量，因而升华速率增加。但是，当压强太高时，产品内冰的升华速率减慢，产品吸热将减少。于是产品自身的温度会上升，当高于共晶点温度时，产品将发生熔化，造成冻干失败。冻干机腔体的合适压强一般认为是在0.1~0.3毫巴之间，在这个压强范围内，既利于热量的传递又利于升华的进行。干燥速度快，缩短生产周期，提高生产效率。广西实验室小型真空冷冻干燥机真空度低

冷冻干燥机注意问题1制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;2样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射;3注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止***;4启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封;5一般情况下，该机不得连续使用超过48小时;6样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态)，继续干燥，以缩短干燥时间。冷冻干燥机特点1、液晶显示、中文界面，带样品干燥曲线;2、进口压缩机，另设有换热器后，增大了制冷量，提高了捕水能力;3、冷阱开口大，无内盘管，带样品预冻功能;4、预冷架，可作导流桶，加快干燥速度;5、冷阱和操作面为全不锈钢，耐腐蚀易光洁，透明钟罩。6、透明钟罩式干燥室，安全直观;7、不锈钢样品架，普通型样品盘间距可调;8、设计新颖，体积小操作方便，减少实验室台面占用;9、可选加有氮气充气阀。湖南有机溶剂真空冷冻干燥机价格全不锈钢放水充气阀，安全，耐腐蚀，无泄漏。

4、极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度，过去的观点认为真空度是越高越好，现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了，不利于传热，干燥速度反而下降，但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。5、抽真空时间冻干箱空载的抽空速度，应在半小时之内从大气压抽到15Pa。6、板层温度均匀性及平整度：板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好，则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型，采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好，这种冻干机板层为空心夹层结构，板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现，因此板层温度均匀一致。冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器，板层温度一致性稍差。但总体而言，医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃，板内温差为±1℃，食品冻干机可适当放宽。

蛋白质冻干工艺总结溶液在冻干机冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互相分离的过程，大多数冻干药品是以水为溶液，所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着降温的下降到某一温度时，水开始结晶，这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热，制品温度开始升高后下降，随着水结晶的增加，溶液的浓度增加（为了有利于干燥，一般冻干产品溶液配制成固体物质4%-15%的稀溶液）。此外，根据产品的性质不同，这时有两种情况：1）溶质可以结晶的产品，随着制品温度的下降，稀溶液变为浓溶液，并逐步成为饱和溶液，温度继续降低时，由于溶解度降低，将会有溶质析出，***成为冰晶体和溶质结晶体的共晶混合物，晶体的大小和冷冻速率有关，这时的温度是产品的共晶温度。这个过程也是一个放热过程，在冷冻曲线上也出现过冷和平台。2）溶质不结晶的产品，随着制品温度的下降，稀溶液变为浓溶液，温度继续降低时，溶液为玻璃态形式冻结，这时的温度是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃结构。干燥后物料易于粉碎，适合进一步加工。

观察冷阱的温度的变化，由于大量升华的时候，会造成冷阱的温度上升，当水蒸气升华结束的时候，冷阱就能维持较低的温度，不在明显的温度变化，因此可以通过此进行判断，但是有时候可能样品少，会不明显，这个适合满载，大量样品的冻干。

压力对比法，就是适合安装有皮拉尼与电容真空传感器的冻干机。由于皮拉尼真空传感器和电容真空传感器的测量原理不同，前期皮拉尼传感器高于电容真空传感器，随着升华的不断进行，蒸汽越来越少，当升华结束的时候，蒸汽很少或者没有，那皮拉尼真空传感器就不再受热蒸汽的影响，测量的数值和电容真空传感器趋于一致，而且趋于温度。这个适合配有双真空传感器的冻干机，由于电容真空传感器价格相对来说高一些，可能有些冻干机没有配置，就不适合了。 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠。甘肃食品真空冷冻干燥机上门培训

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冷冻干燥机使用注意冷冻干燥机开机1打开机箱左侧的总电源开关，气压数显为大气压110pk;2按住控制面板上的总开关键三秒钟以上，温度数显为冷阱的实际温度;3启动制冷机，预冷30分钟以上;4将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵;5待气压数显稳定后，记录温度和气压数值。

冷冻干燥机停机1纪录停机前的温度和气压数值;2按住控制面板的充气阀，并立即关闭真空泵;3气压数显为大气压时，打开有机玻璃罩，取出样品;4关闭制冷机，按住总开关键三秒以上，***关闭总电源开关;5等冷阱中的冰完全化成水后，打开机箱左侧的出水阀放水，并用干布清洁冷阱内壁，盖上大张滤纸防尘。 广西实验室小型真空冷冻干燥机真空度低

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