三、冷冻干燥机工作原理冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将**燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。冻干机的工作原理(如下图所示)是:液体制冷剂在蒸发器中吸收被冷却物质的热量后,汽化成低压低温的蒸汽,被压缩机吸入,压缩成高温高压的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷却介质(水或空气)放热,冷凝为高压液体,经节流装置节流为低压低温的液体,再次进入蒸发器吸热汽化。
四、冷冻干燥机选型指南1、冻干面积冻干机型号中的数字**该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18C型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:A(面积,㎡)=V(体积,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。 干燥过程无污染,确保产品卫生安全。昆明中药真空冷冻干燥机价格
冷冻干燥机冷阱温度冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-50℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-50℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-50℃左右是理想的选择。上海继谱冷冻干燥机中VFD-2000型冷冻干燥机的冷阱温度≤-55℃,FD-21-80系列、LCFD-2000A系列的冷冻干燥机的冷阱温度≤-80℃,并且采用混合工质制冷技术,在同样制冷机组的情况下,制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。上海继谱冷冻干燥机还包括有冷阱温度≤-50℃的FD-1A-50型冷冻干燥机,适用于一些容易冻干的产品的冻干。FD-2A-80型冷冻干燥机的冷阱温度≤-80℃,特别适用于医药和特殊产品的冻干。昆明方仓真空冷冻干燥机真空度低低温干燥,减少热敏性物料的破坏。
4、极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。5、抽真空时间冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。6、板层温度均匀性及平整度:板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±1℃,食品冻干机可适当放宽。
在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。冻干机相对常规方法,冻干法具有如下优点:*许多热敏性的物质不会发生变性或失活。*在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。*在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。*由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。干燥过程温和,适合热敏性物料处理。
冷冻干燥机注意问题1制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;2样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;3注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止***;4启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;5一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;6样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。冷冻干燥机特点1、液晶显示、中文界面,带样品干燥曲线;2、进口压缩机,另设有换热器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;3、冷阱开口大,无内盘管,带样品预冻功能;4、预冷架,可作导流桶,加快干燥速度;5、冷阱和操作面为全不锈钢,耐腐蚀易光洁,透明钟罩。6、透明钟罩式干燥室,安全直观;7、不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调;8、设计新颖,体积小操作方便,减少实验室台面占用;9、可选加有氮气充气阀。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。昆明中药真空冷冻干燥机价格
干燥速度快,缩短生产周期,提高生产效率。昆明中药真空冷冻干燥机价格
冻干升华干燥终点判断方法汇总冻干的三个过程包括:预冻,升华和解析。每一个过程都很重要,其中升华过程终点判断非常关键,判断的方法也很多,每种方法都有利弊,可以结合设备的情况和冻干制品进行选择合适的方法。1、观察法,适合于西林瓶装液体的判断。由于西林瓶装液体是可以看到冰线的,升华是一个从表层逐步向里向下扩展的过程,在升华过程中,随着时间的延长,随着升华的不断进行,干燥层和冻结层的界面不断下移,一次升华干燥结束的时候,干燥层和冻结层的分界线到达瓶底并消失。当观察到这个现象时,再保持一段时间就可以转入解析阶段。这种只是适合西林瓶,而且瓶子要透明的,冻干机上也有观察窗。对于这种也有可能有误判,所以要保温一段时间,因为处于边缘的和处于中心的升华速率不太一样,到达终点的时间有一定差异。昆明中药真空冷冻干燥机价格