甲基四氢呋喃中过氧化物的去除:过氧化物的除去:除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将甲基四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。或用适量10%亚硫酸钠中和还原。用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000ml约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66°C的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一日,也能用。如过氧化物较多,应另行处理为宜。严禁用木船、水泥船散装运输。河北甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种:糠醛法:由糠醛脱羰基生成呋喃,再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重,不利于大规模生产,已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法:顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例,顺酐的单程转化率达100%,甲基四氢呋喃选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。西安A-甲基四氢呋喃包装类型:170公斤镀锌桶。
甲基四氢呋喃的连续化生产方法:该方法包括以下步骤:将气化糠醛与氢气输入第1反应区,进行一次催化加氢反应;将第1反应区输出的气体输入第二反应区内,进行二次催化加氢反应;以及将第二反应区输出的气体冷凝,得到甲基四氢呋喃;其中,第1反应区内填装有用于醛基还原的催化剂,第二反应区内填装有用于芳香饱和加氢的催化剂.采用低毒且廉价易得的催化剂在低压或环境压力下由糠醛通过气相连续化反应生产高纯度的2-MeTHF,改变了传统上高压力,高投入及高危险性的工艺,减少了高毒性贵金属催化剂的使用.生产工艺简单,投资低,危险性小且单位时间内糠醛处理量大,产量高,得到的粗产品纯度高,杂质易分离。
注意事项:甲基四氢呋喃加热时,形成的THF过氧化物将分解;THF溶液一定不能被蒸干。如果有超过0.05%过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1%或更高,THF不能再被使用,必须通过焚烧法来处理掉。甲基四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与甲基四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。但是,如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏,THF可被分出和进行干燥。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶,贮藏期限将缩短,即使重新充氮保护。主要用作树脂、乙基纤维素等的溶剂。
甲基四氢呋喃按易燃化学品规定贮运。贮存期六个月。在得到专门]指导后操作。在未了解所有安全措施之前,不得操作。远离热源、火花、明火、热表面。使用不产生火花的工具作业。采取防止静电措施,容器和接收设备接地、连接。使用防爆型电气、通风、照明及其他设备。保持容器密闭。在室外或通风良好处操作。作业场所不得吸烟。戴防护手套和防护眼镜。误服者给充分漱口、饮水,尽快洗胃就医。如吸入,立即将患者转移至空气新鲜处,保持呼吸道畅通。呼吸困难时给输氧。呼吸机心跳停止者立即进行人工呼吸和心脏按压术就医。采用防爆型照明、通风设施。2-甲基四氢呋喃批发
在制药工业中可合成抗痔药磷酸伯安喹、磷酸氯喹等。河北甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃主要用作树脂、天然橡胶、乙基纤维茶和氯乙酸-醋酸乙烯共聚物的溶剂:用它提取脂肪族酸类,要比一般所用的低聚沸点济剂好:也可作为乙烯衔生物或丁_烯聚合过程的引发剂,还可以制13-戊__烯:在铀的冶炼工业中也相当重要。此外,2-甲基四氨呋喃还是制药工业的原料,可用于抗痔药磷酸伯氨奎、磷酸氯喹等的合成。2-甲基四氢呋喃的制备有多种方法,可用不同的原科以及不同的催化剂。用作溶剂、有机合成的原料,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。河北甲基四氢呋喃