控制体系的温度在30℃,然后滴加4ml过甲酸水溶液(含过甲酸),在保温条件下反应2小时,冷却至室温后,静置,分去水相后得到中间体c;(2)将(环己烷和,体积比为1:1)中,并加入,然后在90℃下反应,冷却至室温,过滤出料,水洗干燥,得到所述烷基化改性腰果酚。所述混和腰果酚,腰果酚ⅰ,腰果酚ⅱ和腰果酚ⅲ,其含量分别为30wt%,34wt%,36wt%。实施例5:提供了一种腰果酚基表面活性剂的制备方法,其包括如下步骤:(1)在反应器中加入120ml正己烷和,并在50℃下溶解,然后加入,升温至105℃反应3小时,冷却至室温,静置浓缩,过滤,水洗,除去乙酸得到二聚腰果酚;(2)将所述,并加入150ml和氢氧化钠溶液搅拌混合,冷凝回流反应,得到中间产物a;(3)在反应器中加入(二甲胺含量50wt%),加入氢氧化钠调节体系的ph值到,然后加入,并将该溶液滴加到二甲氨水溶液体系中,55℃下恒温反应8小时,冷却体系至室温,分出有机相,并用饱和食盐水洗涤,烘干得到中间产物b;(4)反应器中加入磺化试剂,并将所述中间产物b溶解在甲醇和的混合溶剂中(体积比为1:),并将得到的溶液滴加到该磺化试剂中,然后在85℃下反应24小时,反应过程中使用氢氧化钠调节体系的ph值至。腰果酚极性的羟基可提供体系对接触面的润湿和活性。四川化学品腰果酚质量保障
本发明属于化工领域,涉及一种环氧腰果酚醚酯(ece)增塑剂及其制备方法与应用。背景技术:聚氯乙烯具有阻燃、绝缘、耐磨损、价格低廉等优良的综合性能,现在已用于各行各业的生产制备。但聚氯乙烯有着高于室温的玻璃化转变温度,这使得其在室温时处于玻璃样的脆性状态而不具有实用价值。为使其玻璃化转变温度降低到使用温度以下,工业上生产常采用加入适宜增塑剂的方法。邻苯二甲酸酯类增塑剂是常见的聚氯乙烯增塑剂,其化学结构是由一个刚性平面芳环境和两个可塑的非线性脂肪侧链组成,有着色泽浅、电性能好、气味小等优点。但由于在塑料中,邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑化材料分子间由氢键或范德华力连接,两者间没有严格的化学结合键,因此在使用过程中,邻苯二甲酸酯容易从塑料中迁移到外界,造成环境污染,危害人体健康。现今,增塑剂的需求仍不断扩大,但传统增塑剂的使用受到法律道德限制,因此,研究新型环保增塑剂变得愈发重要。目前,已经研发并投入工业生产的环保型增塑剂主要有柠檬酸酯类、环氧类、磷酸酯类、多元醇脂类等。环氧类增塑剂作为环保型的一种,除去环保无毒、耐抽出性和耐迁移性较好这些共有优点外。贵州化学品腰果酚质量保障腰果酚环氧树脂固化剂你值得拥有哦。
而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。本发明中环氧值的检测方法参考b/t1677-2008《增塑剂环氧值的测定》实施例1:步骤一:将5g腰果酚、,搅拌升温至80℃反应4h。反应液冷却后过滤,滤液经减压蒸馏回收过量环氧丙烷,得到黄色透明液体,即腰果酚低聚醚。其核磁谱图见图2。步骤二:将、50ml冰醋酸、150ml乙酸酐和20ml()柠檬酸加到烧瓶中,在70℃下冷凝回流1h后,将反应液倒入分液漏斗中用大量水清洗至中性,得到腰果酚低聚醚酯。其核磁谱图见图3。步骤三:将,2g间氯过氧苯甲酸溶于100ml二氯甲烷后分三次加入到烧瓶中,在25℃下反应3h。反应结束后,粗产物经过滤后,将滤液用饱和亚硫酸钠、饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤,得到有机相和水相,其中有机相经无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经减压旋蒸除去溶剂,得到环氧腰果酚低聚醚酯增塑剂成品。产品为棕黄色油状液体,环氧值%。其核磁谱图见图4。实施例2:步骤一:将5g腰果酚、,搅拌升温至85℃反应4h。反应液冷却后过滤,滤液经减压蒸馏回收过量环氧丙烷,得到黄色透明液体,即腰果酚低聚醚。步骤二:将、50ml冰醋酸、150ml乙酸酐和22ml()柠檬酸加到烧瓶中,在75℃下冷凝回流1h后。
反应后冷却体系的温度值室温,过滤除去溶剂,在产物中加入石油醚萃取,并浓缩烘干,得到所述腰果酚基表面活性剂。其中,所述磺化试剂为氯磺酸和3-氯-2-羟基丙磺酸钠的混合物,摩尔比例为1:。步骤(1)中的腰果酚为所述腰果酚为烷基化改性腰果酚,其制备方法包括如下步骤:(1)将,控制体系的温度在30℃,然后滴加4ml过甲酸水溶液(含过甲酸),在保温条件下反应2小时,冷却至室温后,静置,分去水相后得到中间体c;(2)将(环己烷和,体积比为1:1)中,并加入,然后在90℃下反应,冷却至室温,过滤出料,水洗干燥,得到所述烷基化改性腰果酚。所述混和腰果酚,腰果酚ⅰ和腰果酚ⅲ,其含量分别为45wt%和55wt%。实施例6:提供了一种腰果酚基表面活性剂的制备方法,其包括如下步骤:(1)在反应器中加入120ml正己烷和,并在50℃下溶解,然后加入,升温至105℃反应3小时,冷却至室温,静置浓缩,过滤,水洗,除去乙酸得到二聚腰果酚;(2)将所述,并加入150ml和氢氧化钠溶液搅拌混合,冷凝回流反应,得到中间产物a;(3)在反应器中加入(二甲胺含量50wt%),加入氢氧化钠调节体系的ph值到,然后加入,并将该溶液滴加到二甲氨水溶液体系中,55℃下恒温反应8小时,冷却体系至室温。中文别名:M-[(Z)-8-十五碳烯基]苯酚。
并对碳链上的双键进行环氧化修饰,将环氧腰果酚醚酯增塑剂添加到pvc中,增塑剂的极性基团(例如醚酯基团,环氧基团和苯)与pvc分子的极性部分相互作用,从而减少了聚合物与聚合物的相互作用,并增加了聚合物分子之间的自由体积。这使得当向增塑的聚合物施加力时,聚合物链可以彼此自由移动,即柔韧性有所提升。有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下的优势:(1)从成本角度来看,腰果酚作为农林废弃品,价格低廉,且可再生,能够符合大规模生产条件;(2)从产品效果来看,产品具有0~4个环氧基团,可以吸收聚氯乙烯中因光和热降解出来的氯化氢,从而阻止了pvc的连续降解,起到延长pvc制品的使用寿命的作用;以及增加pvc制品柔韧性的作用;(3)从环保的角度看,本发明以食品加工行业的废料腰果酚为原料,结合传统增塑剂的结构分析,通过一系列步骤合成得到安全环保的生物增塑剂。附图说明图1为实施例8中pvc样品的tga曲线。图2为实施例1中步骤1产物的氢谱、碳谱。图3为实施例1中步骤2产物的氢谱、碳谱。图4为实施例1中步骤3产物的氢谱、碳谱。具体实施方式根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的内容用于说明本发明。腰果酚可以在化学品合成中替代多种酚类精细石化原料!浙江口碑好的腰果酚哪家好
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