盐酸羟胺纯度的分析:在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,生成的酸用碱标准溶液进行中和滴定。具体操作如下:称取。将其溶解于新鲜的蒸馏水中,移入100mI容量瓶中,稀释至刻度,得试料。量取试料20m1,加10m16N硫酸及20m1新制备的25%硫酸铁按溶液,摇匀,缓缓煮沸5min,加250m1新鲜的蒸馏水,加2mI磷酸,于60℃用,同时做空白试验。500ml三口瓶中加入酮肟45m1(40g)升温至70℃搅拌下于25-30滴/min的速度缓缓加入35%的盐酸38m1,并不断地蒸出生成的甲基乙基酮,在此温度下反应,反应完成,共能收集到甲基乙基酮水溶液40m1,羟测试衡算,其中约含甲基乙基酮18g釜中的水相盐酸羟胺水溶液羟过-10℃冷冻析出、过滤抽吸得盐酸羟胺晶体,然后滤液羟过负压蒸馏浓缩,再进行冷析,反复数次,将所得盐酸羟胺晶体一起称重。得盐酸羟胺晶体25g.结晶母液能配制盐酸作下一轮水解反应的原料。泓联化工拥有完善的质量管理体系。青岛氯化羟胺销售电话
制备方法:酮肟合成:将5千克Ti-MWW分子筛,36千克甲基乙基酮,100千克水为溶剂,一起加入到反应器中,水浴加热至60℃,再将75千克氨水、68千克双氧水以均匀速率在90分钟内加入反应器中,保持整个过程水浴温度、搅拌速度不变,反应结束后,减压吸收未反应的氨气,静置后用分液漏斗将下层水相放出,用萃取其中的甲基乙基酮肟,所得甲基乙基酮肟与油相混合,得到甲基乙基酮肟粗品。第二步、盐酸羟胺制得:取45千克水,加入,加入43千克所得甲基乙基酮肟粗品,加热至70℃使其反应,减压至真空度100KPa吸收反应生成的氨气和甲基乙基酮,保持70℃反应时间为6小时,冷却到0℃后,静置后用分液漏斗将下层水相放出,用萃取其中未反应的甲基乙基酮肟,所得水相即为盐酸羟胺水溶液。该盐酸羟胺水溶液经过-10℃冷冻析出、过滤抽吸得盐酸羟胺晶体,然后滤液经过负压蒸饱浓缩,再进行冷析,反复数次,将所得盐酸羟胺晶体一起称重,真空干燥后得盐酸羟胺晶体16千克,以氯化铵计收率为92%。第一步减压吸收的未反应的氨气、第二步减压吸收的反应生成的氨气和甲基乙基酮,可在第一步回用。第二步萃取物蒸去后,与上层油合并作为未反应的甲基乙基酮肟粗品在第二步回用。氯化羟胺价格泓联化工将以更积极的态度,更新不同的产品。
合成方法1.亚硝酸钠合成法(肟化法)将水加入反应釜,搅拌下加入亚硝酸钠,分次加入焦亚硫酸钠,然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜,加入二甲基酮,再用液碱中和,将中和液蒸馏,得二甲基酮肟。将二甲基酮肟和盐酸加入成盐釜中反应,生成盐酸羟胺和二甲基酮。二甲基酮回收使用;盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,即得成品。原料消耗定额:亚硝酸钠(95%)1970kg/t、焦亚硫酸钠(以SO2计64%)5418kg/t、二甲基酮(98%)1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺。按HGB3044-76,盐酸羟胺产品为白色结晶,二级品含量≥,三级品含量≥97%。原料消耗定额:硝基甲烷1200kg/t、盐酸(30%)1500kg/t2.或者由硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺3.亚硝酸钠加水溶解,降温至0℃,加入亚硫酸氢钠和35%~40%的稀硫酸使溶液ph=2,加二甲基酮温度升至35℃时,停止搅拌,温升至70℃保温3h,降温至30℃,加氢氧化钠溶液至ph值7~8。加热将二甲基酮肟蒸出,加入盐酸,维持温度55~60℃,保温12h,然后进行浓缩。稍冷后脱色,过滤,再浓缩、冷却、结晶,则得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重结晶。
固体盐酸羟胺制备方法有多种。国外有很多大型化工公司用天然气的主要成分甲烷与硝酸气相反应制取硝基甲烷,进而用盐酸处理得到盐酸羟胺,得率低,副产物种类多,分离设备投资大;国内是以一氯醋酸钠与亚硝酸钠为起始原料,随着硫酸二甲酯作为甲基化剂的推广使用,该法逐渐被取代,但环境影响严重;另外C3H7NO路线的生产工艺成熟,但工艺过程较复杂,必须以C3H7NO的形式分离羟胺,使用原料品种多,单耗大,成本高。由此可见,原料成本高、过程复杂制约了固体盐酸羟胺生产的发展。针对上述问题,已进行了一些研究。有的采用己内酰胺生产中产生的硫酸羟胺水溶液作为原料,利用稀氨水中和得到游离态的羟胺,再加入甲醇使硫酸铵结晶,分离后的游离态的羟胺甲醇水溶液加盐酸后进行蒸发结晶,得到产物固体盐酸羟胺,但纯度和收率均较低;有的采用己内酰胺生产中产生的硫酸羟胺水溶液作为原料,对硫酸羟胺用普通萃取方法进行萃取,得到的固体盐酸羟胺收率和纯度也较低。泓联化工想顾客所想,思顾客所忧,做顾客所需。
盐酸羟胺是什么是一种无色结晶、易潮解的有机合成酸性中间体,在医药、农药、分析化学等领域起还原剂和显像剂等作用。盐酸羟胺分子式:HONH3Cl;NH2OH·HCl;H3NO·HCl;ClH4NO盐酸羟胺化学式NH2OH·HCL结构式:别名:盐酸胲、羟基氯化胺、氯化羟胺、羟基氯化铵、氢氯羟胺、羟胺酸、羟胺盐酸分子量:盐酸羟胺生产厂家:盐酸羟胺生产厂家铭祥化工采用亚硝酸钠合成法(肟化法)生产盐酸羟胺,生产工艺流程:1、将水加入反应釜,搅拌下加入亚硝酸钠,分次加入焦亚硫酸钠,然后用硫酸酸化;2、将酸化后的物料送入水解釜,加入二甲基酮,再用液碱中和,将中和液蒸馏,得二甲基酮肟;3、将二甲基酮肟和盐酸加入成盐釜中反应,生成盐酸羟胺和二甲基酮(二甲基酮可回收使用);4、盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,即得成品。5、盐酸羟胺生产的有关化学方程式:Na2S2O5+H2O→2NaHSO3NaNO2+2NaHS3→HON(SO3Na)2+NaOHNaOH+H2SO4→NaHSO4+H2OHON(SO3Na)2+(CH3)2CO+H2O→(CH3)2CNOH+2NaHSO4(CH3)2CNOH+HCl+H2O→NH2OH·HCl+。泓联化工以完善的品质流程控制和质量检测体系。菏泽羟基氯化胺生产厂家
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盐酸羟胺化学分子式NH2OH·HCL,是羟胺和盐酸反应的化合物(溶于水,10%盐酸羟胺溶液无色透明色),是一种无色结晶酸溶解的有机合成中间体,与盐酸亚胺,在医药、农药、分析化学等领域的还原剂和显像剂作用1、盐酸羟胺主要用作还原剂和造影剂;2.用于有机合成中肟的制备;3.用作合成染料工业的靛蓝中间体;4.在电分析中用作去极化剂;5.在合成橡胶工业中,用作短期停胶剂和粘度调节剂,不上色;6.用于制药工业中作为合成(羟基脲)、磺胺类(新诺明)、达那唑类、炔雌醇、诺利替尼、甲基睾酮、利比安、农药(metovir)的原料;7.在石油工业中用作脂肪酸和肥皂的抗老化剂和抗氧化剂;8.在分析化学中用作甲醛、糠醛、樟脑和葡萄糖分析的还原剂;9.用于电化学分析中的去极化剂,以及钢中镁的成分测定、磺酸和脂肪酸的微量分析、醛酮的测定等;10、在视频行业中,用于彩色胶片的印刷。青岛氯化羟胺销售电话
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