首先,短程蒸馏(分子蒸馏)是在高真空条件下进行的,因此设备内要求具有较低的残气压力,这就会带来其他一系列的要求:
1、需要正确地选择真空泵机组性能与管道尺寸,确保能够快速地从容器内抽出气体。
2、正确选择蒸发面与冷凝面的形状、距离与相对位置,确保从设备的蒸馏内无阻碍地引出残余气体。蒸发面与冷凝面之间的具体过小时,一方面不利于抽除气体,另一方面蒸馏液的雾沫也易溅到冷凝面上,使分离效果变差。
3、分子蒸馏多用于分离热不稳定性物质,因此要求被加工的物料在蒸馏温度下停留较短的时间。
4、分子蒸馏过程中,液层内部的扩散是影响分子蒸馏过程的重要因素。因此分子蒸馏设备应力求减少液层厚度及强化液层的位移,使之湍动。
其次就是分子蒸馏时,被蒸馏的液体必须预先除气。因为在大气压下,无论何种液体都或多或少都会含有气体。这些气体的含量决定于液体本身的性质和它进入蒸馏装置之前所处的状态。如常规条件下每升鱼肝油中含有0.6~0.8L的气体,在1.31~10^2Pa的压力下,这些气体的体积为0.45~0.6×10^6L。因此未经除气的液体不能直接加入蒸馏釜,否则不能保证系统的真空度。
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短程蒸馏(分子蒸馏)设备的特点
1, 低沸点温度
短程蒸馏(分子蒸馏)能达到0.001mbar的**真空度,这是因为蒸发面和冷凝面的距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程,而这是传统类型的蒸馏无法达到的。
2, 较小的热应力
进一步降低沸点和在加热柱上的停留时间,可以避免有机物的聚合和分解等反应的发生。所以,特别适合于高沸点、热敏性及易氧化的组成的分离,并且是**温和的一种分离手段。
3, 持续的工作性能
在整个蒸馏过程中,经过校正的数据可以保持不变。短程蒸馏(分子蒸馏)的设备,其结构紧凑,处理量高。
4, 清洗时间短
由于残留物主要集中在蒸发区域,而且,残留量很少,可以在有负荷的情况下,进行清洗
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鉴于短程蒸馏(分子蒸馏)在原理上根本区别于常规蒸馏, 因而它具备着许多常规蒸馏无法比拟的优点。 续
3.受热时间短 鉴于短程蒸馏(分子蒸馏)是基于不同物质分子运动自由程的差别而实现分离的因而受加热面与冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程(即距离很短), 这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面, 所以受热时间很短。另外, 若采用较先进的短程蒸馏(分子蒸馏)结构, 使混合液的液面达到薄膜状, 这时液面与加热面的面积几乎相等, 那么, 此时的蒸馏时间则更短。假定真空蒸馏受热时间为1h, 则短程蒸馏(分子蒸馏)*用十几秒。
4.分离程度高 短程蒸馏(分子蒸馏)常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质,然而就这两种方法均能分离的物质而言, 短程蒸馏(分子蒸馏)的分离程度更高。短程蒸馏(分子蒸馏)的挥发度一般用下式表示:ατ= p1/p2· (M2 / M1)1/2。式中M1为轻组分分子量;M2为重组分分子量;p1、p2分别是组分1和2的蒸气压。而常规蒸馏的相对挥发度, α=p1/p2。在p1/p2相同的情况下, 重组分的分子量M2比轻组分的分子量M1大, 所以ατ比α大。这就表明短程蒸馏(分子蒸馏)较常规蒸馏更易分离, 且随着M1、M2差别越大则分离程度越高。
短程蒸馏设备
一套完整的短程蒸馏设备主要包括:短程蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的**部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提**离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
短程蒸馏系统在医药行业应用。

在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。
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短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,**于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。
短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。
所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。
短程蒸馏的工艺压力和温度范围通常在1到1x10-3 mbar、150到280℃。
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