技术介绍
短程精馏,也叫分子蒸馏,是一种近几年发展迅速的分离技术,它可以解决具有热敏性、高沸点等性质的物质的分离问题。说是叫蒸馏,其实原理并不一样,普通蒸馏依靠的是沸点差异,而分子蒸馏则靠的是分子平均自由程。自由程是啥?就是一个分子和其他分子相继碰撞两次之间经过的直线距离(,平均自由程就是个统计上的平均结果了。
分子蒸馏与普通蒸馏的比较,分子蒸馏技术具有几大特点。1)蒸馏蒸空度好分子蒸馏仪可以创造一个高真空度系统环境的重要因素是其具有很好的密封性,内部压力可降至0.1Pa 以下。2)蒸馏温度低。分子蒸馏分离利用的是分子平均自由程的不同,因此蒸馏温度远低于原料沸点,解决高附加值化学品热敏性的问题。3)分离效率快,分子蒸馏过程由于其不可逆性,使其能够分离普通蒸馏无法分离的物料,这一特点使得分子蒸馏技术可以应用在要求产物高纯度的食品及医药领域。4)物料受热时间短。分子蒸馏仪的刮膜器使得物料在蒸发器表面形成均匀的薄膜增大了蒸发面积,使蒸馏时间更短,降低了物料长时间受热分解的几率,使得分离更加高效,节约了时间成本。
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当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。分子蒸馏四个过程:
1、 分子从液相主体向蒸发表面扩散:通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。
2、 分子在液层表面上的自由蒸发:蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。
3、 分子从蒸发表面向冷凝面飞射:蒸汽分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。
4、 分子在冷凝面上冷凝:只要保证冷热两面间有足够的温度差,冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。
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分子蒸馏原理示意
分子蒸馏的实现过程,简单地说,加热混合液体后,物料分子受热蒸发逸出液面,其中轻重分子的平均自由程不同,轻分子的自由程大,而重分子的自由程小。因此在离液面小于轻分子自由程、而大于重分子的自由程的某处,设置一冷凝面,轻分子就会在抵达该冷凝面时而被冷凝,冷凝后轻分子组分无法实现动态平衡,就会不断从液面逸出被冷凝面捕获,而重分子则因到不达冷凝面,很快就趋于动态平衡,从而实现混合物的分离。
另外常规真空蒸馏因为依靠沸点差,因此蒸馏过程中需要在沸点温度下进行,而分子蒸馏只要满足一定的蒸发率即可,因此操作温度都低于其沸点温度。因此这点上,分子蒸馏较常规蒸馏,被分离物质更不易分解或聚合。
在食品、药品、化工等领域的实验室研究工作中,分离、纯化、提取是实验过程中必不可少的系列环节。为了满足各行业应用研究需求,弥补传统分离技术的缺陷,一种新的分离技术诞生了,即分子蒸馏技术。该技术的出现为各领域分离需求提供了新技术,成为分离技术领域一颗“新星”。
分子蒸馏又称短程蒸馏,是伴随真空技术与真空蒸馏技术的发展而逐渐发展起来的一种液—液分离技术。经过长足发展,该技术水平日新月异,很好地消除了传统蒸馏所具有的缺陷。目前,作为一种高真空条件下的高新液液分离技术,其在石油加工、化妆品、食品、医药等行业的分离和提纯方面有着广泛应用。中国化工仪器网总结了分子蒸馏设备在以下几个领域的发展和应用。
分子蒸馏仪在样品前处理中的应用
近年来,由于高精度的分析测试仪器设备发展和测试技术水平提高,样品前处理技术越来越受到重视,特别是在色谱分析工作中针对某类目标化合物的选择性萃取技术发展非常迅速。分子蒸馏技术能够对大体积样品中微量目标化合物进行萃取和分离富集,应用潜力极大。尤其在微量有机物污染物的分析测试工作中,可对各种含有机磷和氨基甲酸酯、有机氯、除虫巨制及防腐剂等有害物质的液体样品进行预处理。
短程分子蒸馏设备与普通蒸馏优势。

分子蒸馏的过程
物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线或几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。
分子蒸馏的特点
1、普通蒸馏在沸点温度下进行分离,分子蒸馏可以在任何温度下进行,只要冷热两面间存在着温度差,就能达到分离目的。
2、普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程,液相和气相间可以形成相平衡状态;而分子蒸馏过程中,从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,中间不与其它分子发生碰撞,理论上没有返回蒸发面的可能性,所以,分子蒸馏过程是不可逆的。
3、普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象;分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发,没有鼓泡现象。
4、表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关,表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关,并可由相对蒸发速度求出。
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分子蒸馏的几个特点。
首先普通的真空蒸馏都是在沸点温度下进行分离,而分子蒸馏时可以在任何温度下进行的,只要冷热两面间存在温差,就可以达到分离目的。
第二,普通的蒸馏时蒸发与冷凝的可逆过程,液相与气相间可以形成相平衡状态,但分子蒸馏过程中,从蒸发表面逸出的分子直接飞向冷凝面,中间不会与其他分子发生碰撞,理论也没有返回到蒸发液面的可能性,因此,分子蒸馏是不可逆的。
第三,因在沸点温度下,所以普通真空蒸馏有鼓泡、沸腾的现象,而分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,不会有鼓泡沸腾的现象。
第四,表示普通真空蒸馏分馏能力的分离系数,与组分的蒸气压之比有关;而表示分子蒸馏分离能力的分离系数,则与组分的蒸气压和相对分子量之比有关,并可由相对蒸发速度求出。
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