2-二苯乙烷和卤代烷烃加料技术,制造十溴-二苯乙烷。本发明目的是①降低1,2-二苯乙烷加料时的液滴直径,增大1,2-二苯乙烷液滴的表面张力,使1,2-二苯乙烷液滴在溴素介质中迅速崩解,加速1,2-二苯乙烷液滴里外分子同时发生溴化反应的进程。②降低十溴-二苯乙烷产品颗粒直径,减少十溴二苯乙烷产品夹带溴素和催化剂的可能性。溴化反应结束,反应产物可采用通常的分离方法。溴化釜中分批投入8%盐酸,破坏催化剂后,物料升温,蒸馏除去未反应的溴素。加入饱和亚硫酸钠溶液,直至物料呈现白色为止。产物离心甩干,这样的产物经进一步的研磨烘干提纯。本发明使用的1,2-二苯乙烷、卤代烷烃溶剂、催化剂均是市售商品。以下实例进一步说明本发明高纯度十溴二苯乙烷的制造方法,但这一实例并不在任何意义上解释为对本发明的限制。实例1在按装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的溴化反应釜中,加入经硫酸干燥过的溴素256公斤(1600摩尔),无水三氯化铝催化剂7公斤,搅拌物料保温55~60℃。在1,2-二苯乙烷的贮罐中,加入1,2-二苯乙烷50公斤和溴乙烷17公斤,维持贮罐压力,向溴化反应釜内物料中喷雾加料。55分钟加料完毕,升温回流2~4小时。分批投入8%盐酸70公斤,30分钟后。温州星亿化工有限公司为您提供十溴二苯乙烷,欢迎新老客户来电!舟山十溴二苯乙烷厂家
区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。36.制备例6其他条件和操作和制备例1相同,区别在于三氯化铁的浓度改为,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度改为,三氯化锑浓度改为。37.制备例7其他条件和操作和制备例1相同,区别在于1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍替换为二氯化镍。38.对比制备例1其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有三氯化锑,1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍的浓度为。39.对比制备例2其他条件和操作和制备例1相同,区别在步骤(t3)的溶液中不含有1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍,三氯化锑的浓度为。40.对比制备例3其他条件和操作和制备例1相同,区别在于省去步骤(t1)的阳离子表面活性剂对蒙脱土改性的步骤。直接以蒙脱土5wt%的悬浮液用作步骤(t2)中的原料。41.实施例1(s1)溴化:将1000kg溴素和5kg制备例1复合催化剂混合均匀后,冷却至10-15℃范围内,缓慢加入50kg熔融的二苯乙烷,滴加过程控制温度在20℃附近,滴加完毕后升温至40℃维持3h,之后升温至58℃继续反应12h;所述复合催化剂是铁粉、二(五氟苯基)锌和三氯化锑的混合物,其中fe:zn:sb的摩尔比为8:4:;。江西进口十溴二苯乙烷十溴二苯乙烷,就选温州星亿化工有限公司,让您满意,有想法可以来我司咨询!
尼龙作为一种应用范围广的工程塑料,在众多应用领域都对其力学及阻燃性能有着较高的要求,因此,阻燃增强尼龙材料受到了各行各业的青睐。以十溴二苯乙烷(DBDPE)为阻燃剂、三氧化二锑为协效阻燃剂的溴-锑阻燃体系能够赋予尼龙优异的阻燃性能并可以使其综合力学性能持在较高水平。但是,十溴二苯乙烷(DBDPE)较高的溴含量以及三氧化二锑的引入会导致尼龙产品的加工热稳定性下降,挤出粒子以及注塑制件均存在严重的黄变甚至碳化现象,这种现象在玻纤增强尼龙产品中尤为明显,因此对终端产品的外观造成了极大的影响,使十溴二苯乙烷(DBDPE)在尼龙产品中应用受到了极大限制。提高材料热稳定性的方法众多,根据实际的配方组成以及生产需求,通过捕捉自由基和提高体系加工流动性两个方面对材料的加工热稳定性进行改善。在捕捉自由基方面,主要是通过提高体系中抗氧剂含量的方式捕捉加工过程中产生的活性自由基,抑制新自由基的产生以及尼龙分子链的链式反应,从而有效防止尼龙的降解;在改善加工流动性方面,主要是通过引入超支化聚酯减少基体分子链在高温剪切加工条件下的内摩擦,有效降低尼龙分子链的降解速率,进而有效控制加工降解现象。
气流粉碎得半成品。23.推荐地,步骤(s1)中,溴素和复合催化剂混合在10-15℃下完成,滴加二苯乙烷时控制温度在15-25℃,二苯乙烷在3-5h内滴加完毕。24.推荐地,步骤(s1)中,所述反应分为预反应阶段和反应阶段,预反应阶段温度是30-40℃,预反应时间2-5h,反应阶段温度55-60℃,反应时间10-15h。25.推荐地,步骤(s1)中,所述溴素、复合催化剂和二苯乙烷的质量比是100::5-8。26.步骤(s2)中,水的加入量是溴素的50-80wt%,加热温度90-110℃。27.步骤(s3)中,所述后处理剂是碳酸钠水溶液和/或亚硫酸钠水溶液,碳酸钠水溶液、亚硫酸钠水溶液的浓度独自的为10-15wt%,后处理剂加入量是溴素的。后处理剂的目的是和颗粒中的游离溴反应,除去游离溴。28.步骤(s3)中,球磨时的条件是40-50℃,球磨3-5h;所述气流粉碎的条件是200-240℃,空气流速10-20m3/min,优终气流粉碎后的产品粒径在1-5μm。具体实施方式29.以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步地的解释说明但应该说明的是,具体实施方式只是对本发明技术方案实质的一种具体化的实施和解释,不应该理解为是对本发明保护范围的一种限制。30.实施例所用试剂和仪器均可以从市售商品购买。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,期待您的光临!
十溴二苯乙烷是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂,其耐热性、耐光性和不易渗析性等特点都优于十溴二苯醚,二者阻燃性基本一致,但阻燃时不会产生人们担心的多溴二噁英问题,毒性比十溴二苯醚低。虽然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免,但并不排除十多年之后仍有被禁止生产和使用的可能性,因此,十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的优良替代品。十溴二苯乙烷适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂。十溴二苯乙烷是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂,其耐热性、耐光性和不易渗析性等特点都优于十溴二苯醚,二者阻燃性基本一致,但阻燃时不会产生人们担心的多溴二噁英问题,毒性比十溴二苯醚低。虽然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免,但并不排除十多年之后仍有被禁止生产和使用的可能性,因此,十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的优良替代品。十溴二苯乙烷适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂。 温州星亿化工有限公司致力于提供生产销售各种化工原料,有想法可以来我司咨询!台州进口十溴二苯乙烷
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本发明涉及精细化工合成领域,具体涉及一种合成十溴二苯乙烷的方法。技术背景十溴二苯乙烷是美国上世纪90年代商品化的一种溴系阻燃剂。它的阻燃性能等各方面指标均优于十溴二苯醚,是市场上销售很好的一种阻燃剂。十溴二苯乙烷,大多采取过量溴素法,以铝粉、铁粉、三氯化铝、三溴化铝或三氯化铁或他们的组合物为催化剂,低温滴加后回流保温制备而成。此方法生产的产品均不同程度含有游离溴,残余催化剂及低溴代衍生物等杂质,产品粒径直径大,白度和热稳定没有较高突破。美国专利us5077334报道了一种向过量溴素或溴素的卤代烷溶剂中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生产的产品质量比低温溴代高,但是白度比低温溴化低,影响下游企业使用。申请人在该领域有多年的研究经验,例如在,其中将溶剂二苯乙烷加热,在溶剂温度达到60-70℃时,向溶剂中加入溶质十溴二苯乙烷粗品和助剂活性炭,继续加热至240-260℃,使十溴二苯乙烷完全溶解,保温,保温结束后,在氮气保护下热过滤,所得滤液冷却至60-80℃结晶,此温度下再次过滤,然后向滤饼结晶体加入无水乙醇或无水甲醇进行洗涤,过滤,滤饼烘干后得到十溴二苯乙烷纯品。舟山十溴二苯乙烷厂家
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