转蒸发仪时应该注意的事项:
① 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。
② 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。
③ 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
④ 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。
⑤ 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
在日常使用中,旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示:
① 蒸发缓慢:先检查设备的真空度、水浴温度是否正常;若正常,可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度,以液体不会暴沸为宜。
② 真空度达不到设定值:检查整个蒸发体系各个接口是否已经完全接合,检查整个管路的气密性。
③ 冷凝回收率低:可以尝试降低蒸发速率或者使用冷凝效果更好的流体代替冷凝水进行冷凝。
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旋转蒸发仪的利与弊
旋转蒸发仪存在如下优点:
⒈旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
⒉由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
⒊样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。推荐使用太康生物科技产品。
旋转蒸发仪应用中比较大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。)
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旋转蒸发器有没有节能的办法?
1、电动升降功能重要吗?
很重要的,他是如虎添翼的功用,从性价比、安全性、缺点率等各方面思索,选手动升降者还是多数。
2、当自来水温度不够低,无法冷凝,怎样办?
夏季自来水温度接近30度,对蒸汽温度30度以下的溶媒几乎无法回收。有以下三个处置方案可供选用:
1、*到位的方案是选配一台制冷量匹配的低温冷却水 循环泵,选配时留意“制冷量”比“比较低温度”更重要。
2、小型机(5L)以下可选配“冷井”用冷却,花钱少但需要手动加冰。
3、降低真空度,进一步蒸汽温度 在浴锅温度不变的情况下,要以**蒸发速度为代价。
3、蒸发器配用什么真空泵适合?
真空泵是旋转蒸发仪必需配套的产品,蒸发低沸点有机溶剂通常真空度需求不高(0.4KP以上),可选配水循环真空泵或者四氟隔膜泵(后者价高)。蒸发高 沸点物料通常真空度需求高(0.4KP以上),可以思索选配机械式旋片泵,但其不耐腐蚀的缺陷必须用冷阱或者其他方法维护,同时在操作上采用连续抽气可延 长换油周期。
旋转蒸发仪使用技巧
旋转蒸发仪使用经验,旋转蒸发仪使用过程中,一定要保持水浴锅中水,水泵中的水以及整个装置的清洁、干净。
1)、旋转蒸发使用中,旋转瓶与旋蒸仪之间是通过高温硅脂,磨口瓶与主体连接在一起,并配塑料标口夹。连接处不是很牢固,使用中经常出现旋蒸瓶掉水浴锅里面。
2)、旋转蒸发使用中,如果出现停电情况,出现水泵中的水会倒灌进旋蒸系统中。
3)、旋转蒸发中,如果溶剂沸点较低,旋蒸过程中,容易出现,旋蒸瓶的中的旋蒸液会冲进冷凝管中,然后,进入到接液瓶中。以上情况总是难免,如果旋蒸保持干净,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通过过滤,浓缩精制后柱分离等手段,拿到自己的目标产物。
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旋转蒸发仪的基本操作
1. 安装好旋转蒸发仪的各部件,使得仪器稳固。接好冷凝液接收瓶、循环冷却水以及真空泵。
2. 在蒸馏烧瓶中加入待蒸液体,体积不能超过2/3。装好烧瓶,用卡口卡牢。
3.在加热槽中加入加热流体介质,一般为纯水。
4.调整好蒸馏烧瓶的高度和角度。
5. 打开水泵电源,抽真空,待烧瓶吸住后;打开旋转蒸发仪的电源,由慢速开始旋转,然后调节至所需转速进行旋转。同时加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
6. 加热水浴,根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
7. 蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴,关闭转速旋钮,停止旋转。打开真空活塞,使体系通大气,取下烧瓶,关闭水泵。
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旋转蒸发仪有哪些使用注意事项?
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下循环开关,再开启制冷(避免温度过低导致冷却液结冰现象)。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,再取下蒸馏烧瓶。
6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
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